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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要應(yīng)用于食品,環(huán)境等樣品前處理過程。它的主要作用是濃縮和轉(zhuǎn)換溶劑。它主要是由:馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
基本結(jié)構(gòu)及原理
旋蒸的工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會(huì)過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
濟(jì)南歐萊博——旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法:
1、打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。2、打開水泵循環(huán)水。
3、裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
4、調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5、蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6、停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
注意事項(xiàng):
1、使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4、如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5、旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)?,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6、若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
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